极速炸金花

极速炸金花 > 新闻资讯 > 操作微波消解仪的种种细节,可以看出使用者对它的了解程度
操作微波消解仪的种种细节,可以看出使用者对它的了解程度
2021-07-29 [80]
  微波消解仪独特时尚的触援感应智能面板,采用智能感应按键,非接触触控技术,灵敏度高反应快,不易受到酸性气体腐蚀安全可靠。
  仪器采用专业的P10控制理论,运用高性能微处理器和新传感技术,实现了微玻功率对温度/压力的闭环控制。
  压电品体测压技术,非接触式测压,测压元件与样品完全隔绝,不存在交叉污染,操作简单。高效的非脉冲微波功率自动变频控制技术,提高了磁控管的微波发射效率,节能高效。
  消解转子在炉腔内单向连续旋转,避免了往返旋转因转子停领带来的微坡加热不均匀,也减少对电机冲击,延长使用寿命。
  微波消解仪的操作流程及注意事项:
  1、试验前准备:
  检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。
  2、称样:
  用万分之一天平称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项:
  ①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处;
  ②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品必须保证微波消解的安全性;
  ③对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g以内。
  3、加消化试剂:
  将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,好放于加热设备(如,LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。
  4、密封上盖检查:
  检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。新密封应该压10秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。
  5、反应罐的安装:
  确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管,螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时,可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用,以确保反应管数量和功率的对应关系。
  6、盖保护罩:
  将保护罩盖到转子上,对准定位孔,顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。
  7、选择方法:
  打开电源,进入主程序界面。根据样品,开始编写程序。样品消解程序参考提供的方法,如下例:只写有用程序。41位转子适合环境样品,如,土壤消解,有机样品(如,动物植物的组织等),如,生物样品,0.5g(大)加5mL硝酸1mL,H2O2(大使用2mL),对于初始时间和功率的设置,我们推荐根据样品数量来设定。编辑完成后按START,开始程序。关于多数量样品的功率和时间的设置:一般情况下,容器数量20个,用20分钟可升温到180度,(5mL硝酸1500W大功率),如,同一条件下,41位放满可能需要30分钟爬波升至180度。
  8、消解结束泄压:
  消解结束后,开门,将转子转移到通风橱,缓慢拧松放气螺杆,注意:将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽,取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖,为了适合分析,进行蒸酸或定容。
  9、清洗顶盖、反应内管及定容:
  ①打开消解罐,按压螺纹盖侧面,取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。
  ②用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2~3次,将溶液收集到消解管内。
  ③用少量蒸馏水冲洗密封盖2~3次倒入消解液中。
  ④将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。
  ⑤对相应消解产物进行定容。
  10、密封盖及消解内管的清洗:
  ①消解内管用蒸馏水冲洗过后,可以泡酸过夜去除残留,也可加6mLHNO3运行清洗程序。
  ②内管上的O形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。